模拟考试试卷-6

《现代催化表征技术》课程考核题目

1、 （40分）为了考察Pd/Al₂O₃催化剂在甲烷催化燃烧反应中，水蒸汽对催化剂的影响，做了250^oC时在原料气（CH₄+空气）中无水和有水气氛下催化剂的原位红外光谱，如下图所示。试问：（1）证明下列吸收峰的归属：3770，3723和3680cm^-1处的吸收峰归属于Al₂O₃表面羟基振动的吸收；3556，3697和3733cm^-1附近的吸收峰归属为PdO表面羟基振动的吸收；3014cm^-1处的吸收峰归属为气态CH₄的吸收。（如通过文献证明时，需列出出处）（2）无水和有水气氛下催化剂的原位红外光谱图有何区别？（3）如何解释这些区别？由此可以得出水蒸汽对催化剂的影响结果是什么？

图1  Pd/Al₂O₃催化剂上甲烷催化燃烧反应的原位红外吸收光谱

（a）无水蒸汽 （b）含2%的水蒸汽

2、 （40分）采用化学镀法在FeCrAl不锈钢基材上制备Pd/FeCrAl催化剂（其中钯的负载量约为1.2%），一般需先后经过以下几个步骤：基材脱脂——基材去除氧化层——化学镀钯——空气气氛中镀后热处理。取不同步骤所得样品分别作了以下几种表征，结果如下所示。试问：（1）由样品的XRD图分析，不同步骤所得样品的物相结构是什么？要求列出各个物相的JCPDS卡的编号和主要的衍射峰归属。（提示：可能会含有Pd、PdO或FeCrAl合金）

（2）分别分析不同步骤所得样品的BET比表面积和SEM表征结果的区别？由此可以得到什么结论？

（3）由化学镀后所得样品的TG/DTA表征结果，分析镀后热处理过程可能发生了什么热效应？（提示PdO在较高温度时会分解为单质钯）

图2 不同步骤所得样品的XRD图

a）脱脂后；b）去除氧化层后；c）镀钯后；d）镀后热处理后

表1  不同步骤所得样品的比表面积

图3  不同步骤所得样品的SEM图

a）脱脂后；b）去氧化层后；c）化学镀Pd和热处理后

图4  化学镀后所得样品在空气气氛下的TG/DTA曲线

3、（20分）谈谈你对本课程的感想和建议。